.:: Equipment LAMIC

Anxious to perform analysis with the utmost speed possible ensuring the reliability of results, the LAMIC maintains a modern analytical equipment. These devices allow one to work with techniques that are state of the art in terms of determination of organic compounds:

Solid Phase Extraction (SPE)

The technique of SPE is the most widely used in sample preparation, if we want to pre-concentrate compounds of interest, as in cases where it is to simply separate them from constituents that may interfere with the analysis.

The principle of the technique is based on a different way with the compounds to be separated (analytes and interfering) interact with the solvent in which they are and an adsorbent. So, is manipulated so that half, or interfering will be contained in the solid and the analyte flow together with the solvent through it, or the analyte is retained and the interferences are washed away along with the liquid.

In the latter case, a solution that favors the desorption of the analyte is eluted used to it. In LAMIC, the automatic processor ASPEC XL-4 and GX-274 (Fig. 1) make this work both SPE and simply dilute the samples only when this is necessary. Depending on the operation to be performed, these devices are capable of processing up to 80 samples without the intervention of the analyst, allowing much more quickly in this intermediate stage of the analysis.

Fig. 1 - ASPEC XL 4 and GX-274

Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (HPLC)
HPLC é uma técnica de separação  de compostos utilizada para obter uma maior seletividade/especificidade na análise. Assim como na extração em fase sólida, a separação cromatográfica na técnica de HPLC baseia-se na diferença de interação dos constituintes da amostra com um solvente e um adsorvente sólido. O solvente (fase móvel) contendo a amostra flui através de uma coluna contendo o adsorvente (fase estacionária) sendo que esta diferença de interação faz com que os diferentes compostos tenham diferentes velocidades atingindo o detector em tempos, igualmente diferentes e que são característicos de cada composto, em condições estabelecidas. Dependendo do detector a ser utilizado, a técnica é capaz de realizar análises na faixa de µg L-1 - ng L-1. No LAMIC esta técnica é empregada com o uso de detectores UV-visível tanto com comprimentos de onda pré-determinados como com arranjo de diodos, e de Fluorescência. O laboratório dispõe de 5 equipamentos Agilent das séries 1100 e 1200 (Fig.2).

Fig. 2 - HPLC 1100 e HPLC 1200

Cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS), de massas seqüencial (LC-MS/MS) e de trapeamento iônico (LC-MS3)

O LAMIC também já tem implementada a técnica de LC-MS, a mais sensível e específica no que diz respeito à determinação de compostos orgânicos. Ao contrário das outras técnicas, ela não usa parâmetros físicos genéricos para a identificação dos compostos. Em vez disso, depois de uma separação cromatográfica “convencional”, identifica o analito através de sua massa molecular. Este tipo de tecnologia permite que se reduza ou elimine completamente procedimentos de preparo de amostra como clean-up/pré-concentração e derivatização.Como estes passos são normalmente lentos e trabalhosos (e que demandam maior custo), esta possibilidade se apresenta como uma excelente alternativa para tornar os métodos mais simples (e menos sujeitos a erros), diminuir o custo de análise e o tempo de entrega de resultados. O LAMIC dispõe de um sistema Agilent 1100 (Fig 3) que devido à sua robustez e todas as características acima relacionadas vem sendo extremamente útil na análises de rotina.

A partir de uma evolução da técnica de LC-MS surgiram os sistemas LC-MS/MS onde após a sua identificação, uma massa característica do analito é quebrada e os fragmentos formados a partir dela são determinados. Este procedimento faz com que se aumente sensivelmente a especificidade da análise, sendo que o espectro de massas gerado funciona como uma espécie de “impressão digital” do analito. Além disso, é possível alcançar níveis mais baixos de concentração. Para este tipo de análise, o LAMIC dispõe de 3 equipamentos: dois API 5000, o equipamento mais sensível disponível no mercado no que diz respeito à análises quantitativas e um sistema API 4000 Q-Trap. Todos eles são mostrados na Fig. 4. Este último é um equipamento híbrido que além de funcionar no modo de quadrupolo linear (modo mais adequado a análises quantitativas e que é usado pelos outros equipamentos do LAMIC), pode operar no modo de trapeamento iônico (LC-MS3).Esta habilidade possibilita que os íons formados sejam “aprisionados” e, conseqüentemente, pré-concentrados antes da sua identificação. Isto favorece o aumento da sensibilidade da técnica. Através do sistema LC-MS3 é possível também quebrar os fragmentos formados (íons filhos) gerando íons netos que são igualmente característicos do composto de interesse. Esta funcionalidade aumenta a especificidade da técnica, uma vez que é obtida “a impressão digital da impressão digital”. Estes equipamentos foram adquiridos junto a Applied Biosistems e têm ajudado a reduzir custos e tempo de análise, além de aumentarem a confiabilidade dos resultados gerados pelo LAMIC.

Fig. 3 - LC/MS

Fig. 4 - LC/MS3

Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GC/MS)

Ainda como uma alternativa, o LAMIC dispõe de um sistema Agilent de GC-MS (Fig.5). A cromatografia gasosa é usada para separar compostos termicamente estáveis que apresentem ponto de ebulição acima de 300 °C. O uso da espectrometria de massas como técnica de detecção permite que se determine compostos presentes em níveis de traços (µg L-1), além da confirmação da identidade do composto.

Fig. 5 - GC6890N

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